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清燥潤(rùn)肺合劑中部分藥材的定性鑒別
1、北沙參
取北沙參對(duì)照藥材5 g,加乙醚30 mL,加熱回流1 h,濾過(guò),濾液揮干,殘?jiān)右掖? mL使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。取本品10 mL,蒸干,殘?jiān)右掖?0 mL使溶解,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)右掖? mL使溶解,作為供試品溶液。取除北沙參以外的其它8味藥材按處方比例制得的陰性樣品10 mL,按供試品溶液制備方法制得陰性對(duì)照液。
吸取上述3種溶液各10 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60～90 ℃)-乙酸乙酯(1∶1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置氨缸內(nèi)熏40 min,紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜對(duì)應(yīng)的位置上,顯示相同顏色的熒光斑點(diǎn),陰性對(duì)照液無(wú)干擾。
2、枇杷葉
取枇杷葉對(duì)照藥材5 g, 加水200 mL煎煮2 h,濾過(guò),濾液用5%的氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至10,用乙酸乙酯40 mL萃取,濃縮,殘?jiān)? mL甲醇溶解,作為對(duì)照藥材溶液。取本品10 mL,加水20 mL稀釋,搖勻,濾過(guò),用5%的氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至10,用乙酸乙酯40 mL萃取,濃縮,殘?jiān)? mL甲醇溶解,作為供試品溶液[3]。取除枇杷葉以外的其它8味藥材按處方比例制得的陰性樣品10 mL,按供試品溶液制備方法制得陰性對(duì)照液。
吸取上述溶液各約10 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(8∶4∶1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%的硫酸乙醇溶液,在105 ℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性對(duì)照液無(wú)干擾。
3、甘草
取甘草對(duì)照藥材1 g,加乙醚30 mL,超聲處理20 min,濾過(guò),藥渣揮干,加甲醇30 mL,超聲處理20 min,濾過(guò),濾液揮干,殘?jiān)铀?0 mL使溶解,濾過(guò),用水飽和的正丁醇萃取2次,每次20 mL,合并正丁醇液,用水洗滌2次,每次20 mL,取正丁醇液,蒸干,殘?jiān)蛹状? mL使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。取本品10 mL,加乙醚30 mL,超聲處理20 min,靜置分層,置分液漏斗中,分出水層,用水飽和的正丁醇提取2次,每次20 mL,合并正丁醇液,用水洗滌2次,每次20 mL,取正丁醇液,蒸干,殘?jiān)蛹状? mL使溶解,作為供試品溶液。取除甘草以外的其它8味藥材按處方比例制得的陰性樣品10 mL,按供試品溶液制備方法制得陰性對(duì)照液。
吸取上述3種溶液各5 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%的硫酸乙醇溶液,在105 ℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性對(duì)照液無(wú)干擾。
4、麥冬
取麥冬對(duì)照藥材2 g,加水20 mL,加鹽酸2 mL,煮沸2 min,放冷,濾過(guò),濾液用三氯甲烷10 mL萃取,取三氯甲烷液,蒸干,殘?jiān)尤燃淄?.5 mL溶解,作為對(duì)照藥材溶液。取本品10 mL,加鹽酸1 mL,煮沸2 min,放冷,濾過(guò),濾液用三氯甲烷10 mL萃取1次,取三氯甲烷液,蒸干,殘?jiān)尤燃淄?.5 mL使溶解,作為供試品溶液。取除麥冬以外的其它8味藥材按處方比例制得的陰性樣品10 mL,按供試品溶液制備方法制得陰性對(duì)照液。
吸取上述溶液各約5 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇(20∶1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%的硫酸乙醇溶液,在105 ℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性對(duì)照液無(wú)干擾。
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